Prinsip kerja FTIR (Fourier Transform Infra Red)

FTIR (Fourier Transform Infrared Spectrophotometer) merupakan salah satu instrumen yang paling sering digunakan. Kegunaan dari instrumen ini adalah untuk mengidentifikasi keberadaan gugus fungsi yang terdapat pada sampel uji. Sebagai contoh ketika saya memiliki sampel uji berupa karet, kemudian saya ingin mengetahui kandungan yang terdapat pada karet tersebut, salah satu caranya bisa menggunakan instrument FTIR dengan melihat gugus fungsi yang terdapat pada sampel uji.

Prinsip kerja dari semua instrumen spektroskopi itu hampir sama, dimana intinya adalah adanya interaksi antara energi yang berasal dari sumber sinar dengan materi yang berasal dari sampel uji. Jika pada instrument FTIR sumber sinar yang digunakan adalah laser He-Ne dan hasil interaksi yang terjadi pada instrument adalah molekul-molekul yang tedapat pada sampel uji akan melakukan vibrasi/getaran. Vibrasi tersebut kemudian ditangkap oleh detektor dan diterjemahkan menjadi spektra/kurva/grafik.

Cara kerja pada instrument FTIR ditunjukkan pada Gambar dibawah. Pertama sumber sinar akan memancarkan sinarnya yang kemudian di pantulkan oleh kaca kolimator. Kemudian sinar akan mengarah ke Beam splitter (BS), dimana sinar akan terpecah menjadi dua bagian. Sinar pertama akan mengarah ke kaca dalam keadaan diam (fixed mirror) dan sinar kedua akan mengarah ke kaca yang bergerak (moving mirror). Kaca-kaca ini memilki fungsi untuk mengatur kekuatan gelombang energi yang dibawa oleh sinar. Lalu dari BS, sinar akan diarahkan untuk mengenai sampel uji pada tempat sampel. Kemudian sinar yang telah membawa data perubahan yang terjadi pada sampel uji akan mengarah ke detektor dan diterjemahkan menjadi spektra pada computer. Pada instrument FTIR harus dalam keadaan kering karena alat ini sangat sensitif saat keadaan alat instrument dan lingkungan sekitar menjadi sangat lembab. Maka pada alat instrument diberikan auto dryer yang biasanya berasal dari silica gel untuk menyerap uap air pada alat.

Bagian pada instrument

  1. Sumber sinar
  2. BS (Beam Splitter)
  3. Moving mirror
  4. Fixed mirror
  5. Tempat sampel
  6. Detektor
  7. Auto dryer

Interaksi yang terjadi pada instrument FTIR adalah perubahan vibrasi pada sampel uji, maka jenis-jenis vibrasi yang mungkin terjadi adalah sebagai berikut :

  • Vibrasi ulur bergerak lurus memanjang atau memendek searah bidang datar. Pada symmetric bergerak secara bersamaan sedangkan pada asymmetric bergerak berlawanan.
  • Vibrasi tekuk yang bergerak mengayun secara beraturan.
    – Deformation/scissoring bergerak mengayun berlawanan arah dalam satu bidang datar.
    – Rocking bergerak mengayun searah dalam satu bidang datar.
    – Wagging bergerak mengayun searah tidak dalam satu bidang datar
    – Twisting bergerak mengayun berlawanan arah tidak dalam satu bidang data

Pada instrument FTIR memiliki banyak cara pengujian dari yang mencampurkan sampel uji dengan suatu bahan/material hingga yang langsung ditembak dengan sinar FTIR. Berikut adalah beberapa pengujian yang sering digunakan:

  • Metode pengujian pellet KBR
  • Metode ini yang paling sering dilakukan dalam pengujian FTIR dengan syarat sampel uji harus dalam bentuk padatan serbuk. Cara yang sering dilakukan adalah sampel uji dengan berat sekitar 1 mg digerus bersama KBr (kalium bromida) dengan perbandingan sekitar 1:200 (berat sampel uji: berat KBr). Selanjutnya campuran yang telah homogen diberikan tekanan vakum hingga membentuk pellet (seperti pada gambar dibawah ini). Dalam pembuatan KBr pellet sih yang penting pellet bisa tembus cahaya aja, cara mengecek yang sering saya lakukan sebelum diujikan saya terawang pada lampu ruangan.

  • Metode Demountable cell
  • Metode ini biasanya digunakan untuk sampel cairan, terutama jenis sampel yang mudah menguap. Tidak seperti metode KBr yang preparasinya sangat lama, pada metode ini sampel hanya diletakkan pada spacer (bagian C pada gambar sebelah kiri). Kemudian dijepit dengan dua cell plate yang berbahan Kbr (bagian B dan D pada gambar sebelah kiri). Kemudian baru dijepit oleh cell plate holder (bagian A dan E pada gambar sebelah kiri). Untuk urutan posisinya seperti gambar sebelah kanan.

  • Metode reflektansi ATR
  • Ini merupakan metode yang sering digunakan dalam beberapa tahun terakhir. Tidak seperti metode sebelumnya yang memerlukan preparasi sampel, pada metode ini sampel hanya diletakkan diatas kristal ATR kemudian ditutup pada bagian atas sampel uji agar sinar FTIR tidak menyebar keluar. Metode ini bisa digunakan untuk sampel padat dan cair.

Pada pengujian FTIR ada beberapa yang harus memperhatikan salah satunya adalah bilangan gelombang yang akan digunakan. Pada FTIR sendiri terdapat 3 jenis bilangan gelombang yaitu:

  • Bilangan gelombang dekat (near) dari 12800-4000 cm-1.
  • Bilangan gelombang tengah (middle) dari 4000-400 cm-1.
  • Bilangan gelombang jauh (far) dari 400-33 cm-1.

Read More
labqid 1 Apr 2020 0 Comments

Prinsip Kerja XRF (X-Ray Flouresence)

X-Ray Flouresence atau Flouresensi sinar-X merupakan instrument yang digunakan untuk mengetahui kandungan unsur dalam suatu material dengan cepat, akurat, tidak merusak sampel dan hanya membutuhkan sedikit material. Unsur yang terkandung dalam suatu material dapat dianalisis dengan memanfaatkan interaksi material dengan sinar-X. Sinar-X pada XRF umumnya berasal dari tabung sinar-X namun ada juga yang berasal dari sinkotron maupun senyawa yang bersifat radioaktif (Brouwer, 2010).
Prinsip kerja XRF adalah interaksi dari material dengan sinar-X, ketika suatu atom dikenai dengan sinar-X dengan energi tertentu, akan menyebabkan keluarnya elektron dari kulit terdalam atom suatu material. Hal ini membuat atom menjadi tidak stabil dan akan terjadi perpindahan elektron dari kulit luar untuk menggantikan elektron pada kulit terdalam.Perpindahan elektron munuju kulit terdalam dari luar akan mengemisikan energi yang dapat dideteksi oleh dektektor. Sistematika perpindahan elektron dan terbentuknya fluoresensi sinar-X dapat terjadi dalam beberapa kemungkinan seperti terlihat pada gambar 8. Sejumlah energi di lepaskan pada proses perpindahan elektron karena pada kuit terdalam energinya lebih rendah dari pada kulit luar. Energi yang dilepaskan oleh kulit elektron yang berpindah tersebut jumlahnya lebih kecil dari pada energi sinar-X yang diberikan dan hal ini lah yang disebut dengan fuoresensi. Perbedaan enegi antar kulit atom bersifat tetap sehingga emisi energi bersifat karakteristik dan menghasilkan flouresensi yang dapat di gunakan untuk mendeteksi keberadaan suatu atom baik secara kualitatif maupun kuantitatif (Shackley,2011)


By : Yudha

Daftar Pustaka
Brouwer, P., 2010, Theory of XRF. PANalytical BV, Almelo.

Shackley, M.S., 2011,X-Ray Fluorescence Spectrometry in Twenty-First Century Archaeology, in, X-Ray Fluorescence Spectrometry (XRF) in Geoarchaeology, pp.1–6. Springer New York, New York, NY.

Read More
labqid 28 Feb 2020 0 Comments

PRINSIP KERJA XRD (X-RAY DIFFRACTION)

 

 

 

 

 

X-ray diffraction (XRD) merupakan metode yang sangat penting dalam bidang
karakterisasi material. Metode ini digunakan untuk memproleh informasi dalam skala
atomik, baik pada material kristal maupun nonkristal (amorf) (Callister, 2007)

Prinsip Kerja

Prinsip kerja XRD dapat dijelaskan sebagai berikut. Sinar-X yang dihasilkan pada
tabung sinar-X ditembakkan ke spesimen melewati rangkaian celah logam dengan
nomor atom tinggi, seperti molibdenum atau tantalum. Celah logam ini digunakan
sebagai penyejajar berkas sinar-X. Setelah terdifraksi oleh spesimen, berkas ini akan
melewati rangakaian celah yang lain. Celah anti-hambur mengurangi radiasi latar dan
meningkatkan rasio puncak dengan latar dengan cara memastikan bahwa detektor
hanya dapat menerima sinar-X hanya dari area spesimen. Berkas yang telah melewati
celah penerima akan menjadi konvergen. Konvergensi berkas menentukan lebar berkar
yang sampai ke detektor. Peningkatan lebar celah akan meningkatkan intensitas
refleksi maksimum pada pola difraksi namun, sebaliknya, akan menurunkan resolusi.

Gambar 1. Skema intrumen XRD (Suryanarana & Norton, 2007)

Puncak difraksi atau refleksi pada pola difraksi sesuai dengan sinar-X yang
didifraksikan dari bidang kristal tertentu. Setiap puncak memiliki intensitas atau
ketinggian yang berbeda, dimana intensitas ini sebanding dengan jumlah foton sinar-X
atau energi tertentu yang terhitung oleh detektor pada setiap sudut 2θ. Posisi puncak
difraksi tergantung pada struktur kristal, khususnya bentuk dan ukuran sel satuan, pada
material spesimen. Posisi ini dapat pula dipengaruhi oleh panjang gelombang sinar-X
yang digunakan. Jumlah puncak difraksi suatu material akan bertambah seiring dengan
menurunnya tingkat simetri struktur kristal material tersebut (Suryanarayana & Norton,
2007)

Informasi yang didapatkan dari data XRD

Teknik karakterisasi XRD telah dilakukan oleh banyak peneliti untuk memperoleh informasi
terkait :

Informasi struktur kristal zat padat termasuk geometri dan konstanta kisinya.

Ukuran kristal.

Orientasi kristal tunggal maupun polikristal.

Fase yang terbentuk baik dari sintesis material maupun reaksi kimia.

Identifikasi material yang belum diketahui.

DAFTAR PUSTAKA :

Callister, W. D. (2007). Materials science and engineering: an introduction. New
York: Wiley and Sons, Inc.

Suryanarayana, C., dan Norton, M. G. (2007). X-ray diffraction: a practical approach:
Springer Science & Business Media.

 

By : Retno M

Read More
labqid 20 Sep 2019 0 Comments